自動(dòng)頂空進(jìn)樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法，其原理是將待測(cè)樣品置入一密閉的容器中，通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái)，在氣液(或氣固)兩相中達(dá)到平衡，直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析，從而檢驗(yàn)樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(zhǎng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程，避免有機(jī)溶劑對(duì)分析造成的干擾、減少對(duì)色譜柱及進(jìn)樣口的污染。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器常用到的操作參數(shù)有以下幾個(gè)：
1、分流點(diǎn)
分流點(diǎn)是指色譜柱進(jìn)口、襯管填充物和注射針尖的相對(duì)位置。分流點(diǎn)不同對(duì)進(jìn)樣歧視程度不同。
為了減小進(jìn)樣歧視，色譜柱入口在氣化室中的較佳位置可通過(guò)多次試驗(yàn)確定。安裝色譜柱時(shí)，保證柱入口端超過(guò)分流點(diǎn)，保證柱入口端處于氣化室襯管的中央氣化室內(nèi)色譜柱與襯管同軸、。每次重復(fù)安裝時(shí)，一定要嚴(yán)格按相同尺寸安裝。
2、氣化溫度
氣化溫度一般選擇在接近或等于高沸點(diǎn)組分的溫度，以保證所有組分能氣化。氣化溫度高可能有利于減小初始譜帶寬度，但溫度太高可能使樣品某些組分分解和降解，反而產(chǎn)生樣品歧視。更合理的方法不是提高氣化溫度而是選用合適的襯管，以增加熱容量和樣品與襯管接觸的表面積。對(duì)于未知新樣品建立分析方法時(shí)，氣化溫度可從300℃開(kāi)始試驗(yàn)選擇。
3、載氣流量
載氣總流量是載氣流量、分流流量和隔墊吹掃氣流量的總和。對(duì)于配EPC控制的氣路，各流量可在較大范圍內(nèi)自動(dòng)設(shè)定調(diào)整，但用穩(wěn)壓閥調(diào)節(jié)柱前壓供氣時(shí)，要注意穩(wěn)壓閥的壓力和流量特性。原則上講，在分析要求允許的情況下，柱前壓高些或分流比大些，有利于各流量的穩(wěn)定和分析重復(fù)性。
在柱前壓較高時(shí)，隔墊吹掃氣流量可能超過(guò)5mL/min，此時(shí)它的分流作用不能忽略。尤其當(dāng)隔墊密封性能欠佳時(shí)，對(duì)進(jìn)樣失真的影響會(huì)更大。在分析要求允許的情況，可以把吹掃氣路關(guān)閉操作。
4、分流比
分流比大小要根據(jù)樣品濃度和進(jìn)樣量調(diào)整，一般范圍為120～1200。分流比小時(shí)，分流歧視可能小些，但初始譜帶會(huì)變寬。但分流比小，適合程序升溫技術(shù)。分流大時(shí)，有利于峰形，但分流歧視可能比較嚴(yán)重。在分析要求不高時(shí)，選擇分流比大些比較有利。實(shí)際工作中，要視樣品濃度選用合適的分流比后再確定進(jìn)樣量。
隨著柱溫升高、柱流量變化和氣化溫度變化等，分流比對(duì)針型閥的流量特性有影響，計(jì)算分流比和重新調(diào)整分流閥時(shí)，一定要在色譜柱和分流進(jìn)樣器溫度恒定后進(jìn)行。
5、進(jìn)樣量
進(jìn)樣量一般不超過(guò)2μL，好控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限，液體氣化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。
進(jìn)樣量還和分流比相關(guān)，分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大些。
6、進(jìn)樣速度
進(jìn)樣速度越快越好，以防樣品不均勻氣化，保持窄的初始譜帶寬度。快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。
自動(dòng)頂空進(jìn)樣器的清洗步驟如下：
1.設(shè)置傳送帶溫度為60℃，設(shè)置樣品定量管和傳送管溫度為Off。
2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關(guān)閉通往0的氣體，拆下出口端的放空管線。
3.在傳送帶中插入u一個(gè)空的樣品瓶。
4.用手提起樣品瓶。
5.用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進(jìn)HSS放空管。
6.降低樣品瓶然后取出來(lái)。重復(fù)步驟3到5(注射兩到三次將清洗*)。
7.再設(shè)置一個(gè)空樣品瓶并提起，然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來(lái)。
8.講傳送管一端插入一個(gè)燒杯或類(lèi)似容器中，并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然后注入約10ml甲醇。
9.使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。
10.重新安裝好管線并打開(kāi)氣流。然后，切換樣品瓶到Load-INJ反復(fù)幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。
